扫描电子显微镜(SEM)与电子探针显微分析装置(EPMA)

2018-12-13

      扫描电子显微镜和电子探针显微分析仪基本原理相同,但很多人分不清其差异,实际上需要使用电子探针领域比较少,而扫描电镜相对普遍。

      扫描电子显微镜(SEM),主要用于固体物质表面电子显微高分辨成像,接配电子显微分析附件,可做相应的特征信号分析。 最常用的分析信号是聚焦电子束和样品相互作用区发射出的元素特征X-射线,可用EDS(X-射线能谱仪)或者WDS(X-射线波谱仪)进行探测分析,获得微区(作用区)元素成分信息,而WDS这个电子显微分析附件却来源于EPMA。另外一个重要信号是背散射电子(Bse),其中高能Bse还可作为晶体衍射信号,使用EBSD装置获取微区晶体结构取向信息,EBSD自1990年代发展以来,近20年应用发展迅速。

                           扫描电镜及扫描电子显微分析附件(EDS、WDS、EBSD)

      SEM作为一个电子显微分析平台,分析附件可根据用户需要来选配,有需要这个的,有需要那个的,因此扫描电镜结构种类具有多样性,从tiny、small、little style,to middle、large、huge style.  

       就EDS或WDS分析技术来讲,在SEM上基本上使用无标样分析,获得电子束样品作用区内相对粗糙的半定量结果,因此SEM配置EDS非常普遍,而配置WDS比较少,其中EDS可以探测到微量元素的存在,WDS可以获得痕量元素的存在。

       

        商品化EPMA产生于1955年左右,比SEM商品化提前10年,其主要目的是要精确获得微米尺度晶粒或颗粒的成分信息,利用电子束样品作用区发射的特征X射线,使用探测分析手段是WDS,一般配置4道WDS,中心对称布置在电子束周围,基于此标配,EPMA结构比较单一,各品牌型号结构差距不大。

                                                   电子探针显微分析装置EPMA结构原理


电子探针显微分析系统EPMA                                                 电子探针显微分析系统EPMA

        EMPA主要追求微区化学定量结果精准,电子显微分析对汇聚束束电流要求较大,束斑较粗,因此电子光学分辨率设计相对宽松。

        早期EPMA成像手段主要采用同轴光学显微镜,然后移动样品台或移动汇聚电子束,找到感兴趣区,当前依然保留同轴光镜,用来校准WD。EMPA对电子光学系统工作条件的稳定性要求超过SEM很多很多,控制系统增加了一些负反馈机制,确保分析条件和标样分析保持很小的误差。       

       EPMA主要应用在结构异常复杂的材料相鉴定或者材料结构成分演化过程分析。例如金属学,对合金中各组成相、夹杂物等可作定性和定量分析,直观而方便,还能较准确地测定元素的扩散和偏析情况;此外,它还可用于研究金属材料的氧化和腐蚀问题,测定薄膜、渗层或镀层的厚度和成分等,是机械构件失效分析、生产工艺的选择、特殊用材的剖析等的重要手段;EPMA在地质矿物学方面应用较多,可解决很多疑难杂症。

        EPMA测试须按严格的标准进行样品制备观察分析。

       无论是SEM+EDS还是EPMA,在微米级区域进行化学元素成分分析,都是其他仪器方法不能替代的。


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